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高純氟化銨溶液 - 氟化銨含量的測定

更新日期:2026-02-28   瀏覽量:16


GB/T 30901-2025 高純氟化銨溶液

范圍
本文件規(guī)定了高純氟化銨溶液的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于高純氟化銨溶液。
注:該產(chǎn)品主要應(yīng)用于太陽能光伏電池、集成電路和超大規(guī)模集成電路芯片的清洗、蝕刻等行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式:NH4F。
相對分子質(zhì)量:37.04(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。

分類
高純氟化銨溶液按用途分為5個等級:
a) EL級:主要用于太陽能光伏電池及液晶顯示器件等的制造;
b) UP級:主要用于線寬為0.8μm~1.2μm集成電路的清洗與蝕刻;
c) UP-S級:主要用于線寬為0.2μm~0.8μm集成電路的清洗與蝕刻;
d) UP-SS級:主要用于線寬為0.09μm~0.2μm集成電路的清洗與蝕刻;
e) UP-SSS級:主要用于線寬小于0.09μm集成電路的清洗與蝕刻。

要求
外觀:無色透明液體。
高純氟化銨溶液按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

表1續(xù).jpg

試驗方法
氟化銨含量的測定
原理
使用電位滴定法測定氟化銨含量,電極與試樣溶液組成一個工作電池,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。在滴定終點附近,氫離子(H+)濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,根據(jù)突躍確定滴定終點。

試劑和材料
NaoH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)≈1.0mol/L。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀:符合 JJG 814-2015 規(guī)定的0.1級別要求,并配有復(fù)合pH電極。

試驗步驟
在帶蓋的150mL塑料燒杯中加入約60mL水,稱量,用塑料管加入1.5g~2.5g試樣,再稱量,2次稱量均精確至0.0002g,差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。用水沖洗燒杯壁加水至70mL~80mL,將燒杯置于自動電位滴定儀的滴定臺上,將電極和滴定頭浸入液面以下。按儀器操作要求將自動電位滴定儀調(diào)試至工作狀態(tài),開啟攪拌并用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,記錄每個滴定終點消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
滴定終點的情況分為以下2種:
a) 出現(xiàn)2個滴定終點時(滴定曲線見示例1),分別記錄第1滴定終點消耗的體積(V1)和第2滴定終點消耗的體積(V2);
b) 只出現(xiàn)1個滴定終點時(滴定曲線見示例2),記錄這個滴定終點消耗的體積(V)。
示例1:
圖1.jpg
示例2:
圖2.jpg

試驗數(shù)據(jù)處理
出現(xiàn)2個滴定終點時氟化銨含量的計算
氟化銨含量以氟化銨(NH4F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V2——第2滴定終點所消耗NaoH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1——第1滴定終點所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氟化銨(NH4F)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=37.04);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1%。
出現(xiàn)1個滴定終點時氟化銨含量的計算
氟化銨含量以氟化銨(NH4F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V ——滴定所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氟化銨(NH4F)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=37.04);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1%。


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