DB14/T 2670-2023 廢油脂轉化生物浮選劑技術規(guī)程

范圍
本文件規(guī)定了廢油脂轉化生物浮選劑的生產工藝流程、原材料要求、中間工序要求、成品工序要求、安全要求、質量控制及標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于廢油脂轉化生產生物浮選劑工藝過程控制。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
生物浮選劑  bio-flotation agent
生物浮選劑是由廢油脂經過酯化、酯交換、裂解等反應制得，成分為C₄~C₂₅的高級醇類、酯類、烴類及少量醛類等多種組分，具有可生物降解的、捕收和起泡功能的有機化合物。通過改變礦物表面親疏水性強化目的礦物與脈石礦物的分離精度，并且能夠促進空氣在礦漿中的彌散，增加氣泡與礦物碰撞粘附概率，保障浮選泡沫層的穩(wěn)定，實現(xiàn)浮選泡沫與礦漿的分離。
固體酸催化劑  soIid acid cataIyst
固體酸催化劑是由氧化鋯、氧化硅、氧化鋁和氧化鎂等一種或幾種組分組成的能起酸催化作用的固體成型物質。固體酸催化劑是在反應前后，能使反應速率改變但質量和化學性質不發(fā)生變化的一種物質。

生產工藝流程
廢油脂轉化生物浮選劑的生產工藝流程示意圖，見圖1。


原材料要求
廢油脂
廢油脂技術要求及試驗方法，見表1。


試驗方法
酸值(以KOH計)mg/g          GB/T 5530
GB/T 5530-2005 動植物油脂 酸值和酸度測定 已作廢。
被 GB 5009.229-2016 食品安全國家標準 食品中酸價的測定 代替。
GB 5009.229-2016 食品安全國家標準 食品中酸價的測定
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植物油脂 碘值的測定

工業(yè)用醇類
工業(yè)用醇類技術要求及試驗方法，見表2。


試驗方法
水分％          GB/T 6283
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
乙醇含量(∮/％)          GB/T 394.2
GB/T 394.2-2025 酒精通用分析方法

中間工序要求
生產關鍵控制點
酯化和酯交換以醇油摩爾比、反應溫度、反應液相空速、壓力為該工序生產關鍵控制點， 應符合表3要求。


質量控制
質量控制指標及試驗方法應符合表4要求。


試驗方法
酸值(以KOH計)mg/g          附錄A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植物油脂 碘值的測定

成品工序要求
質量控制指標及試驗方法應符合表5要求。




試驗方法
酸值(以KOH計)mg/g          附錄A
碘值g/100g          GB/T 5532
GB/T 5532-2022 動植物油脂 碘值的測定

附錄A  (規(guī)范性)
廢油脂轉化生物浮選劑酸值的測定
A.1 試劑或材料
A.1.1 異丙醇(分析純)
A.1.2 石油醚(60°C~90°C)(分析純)
A.1.3 乙醇(95％以上)
A.1.4 氫氧化鉀
A.1.5 石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合溶液(1:1)
量取250mL石油醚(60°C~90°C)放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋液。
A.1.6 氫氧化鉀乙醇標準滴定液(0.1mol/L)
準確量取7mL氫氧化鉀飽和溶液的上層清液，置于1000mL棕色容量瓶中，用乙醇(95％以上)稀釋至刻度，搖勻。密閉避光放置2~4天至溶液清亮后用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或用深色聚乙烯容器)。臨用取清液按 GB/T 601 進行標定。
A.1.7 酚酞指示劑(10g/L)
稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL。
A.1.8 堿性蘭6B指示劑
稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇(95%)稀釋至100mL。
A.2 儀器設備
A.2.1 10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；
A.2.2 全自動電位滴定儀：配置非水酸堿電極。
A.3 樣品
根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。

試樣稱樣量和滴定液濃度應使滴定液用量在0.2mL~10mL之間(扣除空白后)。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣品的實際稱樣量與該樣品酸值所對應的應有稱樣量不符，應按上表要求調整稱樣量后重新檢測。
A.4 試驗步驟
A.4.1 滴定法
做兩份平行試驗，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合液(1:1)50mL和2~3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標準滴定液滴定，當試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內無明顯褪色時，為滴定終點，記錄滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)，同時作空白校正。對于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點為由藍色變?yōu)榧t色。
滴定液應臨用現(xiàn)標。
A.4.2 電位滴定法
將石油醚(60°C~90°C)—異丙醇混合液(1:1)置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗杯中加入50mL稀釋液，按照要求稱取制備的試樣，通過注樣孔稱入試樣，啟動攪拌，并用標準滴定液單元滴定，當試樣溶液到達等當點時，儀器自動停止滴定，即為滴定終點，設置好的儀器程序自動計算出酸值，生成報告。同時作空白校正。
滴定液應臨用現(xiàn)標。
A.5 試驗數(shù)據(jù)處理
酸值按照式(A.1)進行計算：

式中：
X ——酸值，單位為以KOH計毫克每克(以KOH計mg/g)；
V ——試樣測定所消耗的標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——相應的空白測定所消耗的標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1——氫氧化鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——樣品的稱樣量，單位為克(g)。


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