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β-丙氨酸 - β-丙氨酸(以干基計(jì))的測(cè)定(滴定法)

更新日期:2025-09-25   瀏覽量:149


HG/T 6298-2024 β-丙氨酸

范圍
本文件規(guī)定了β-丙氨酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以丙烯酸或L-天門冬氨酸為原料,經(jīng)酶法生產(chǎn)的β-丙氨酸。
分子式:C3H7NO2
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對(duì)分子質(zhì)量:89.09(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

技術(shù)要求
β-丙氨酸技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
β-丙氨酸(以干基計(jì))的測(cè)定
液相色譜法(仲裁法)
方法提要
用液相色譜法,在選定的工作條件下,試樣通過色譜柱使β-丙氨酸與其它組分分離,用紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。

滴定法
方法提要
采用非水滴定法,以冰乙酸為溶劑,以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在電位滴定儀上進(jìn)行滴定,以電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
試劑和溶液
冰乙酸。
無(wú)水甲酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。
儀器和設(shè)備
電位滴定儀(配非水相酸堿電極,精度±0.2mV)。
分析天平:分度值0.1mg。
分析步驟
稱取試樣0.2g(精確至0.0001g),置燥的燒杯或錐形瓶中,加入3mL無(wú)水甲酸溶解后,再加入50mL冰乙酸,將電極插入溶液中,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,以電位突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
β-丙氨酸(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2,數(shù)值以%表示,按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V ——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M——β-丙氨酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=89.09);
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
w ——試樣的干燥減量,用百分?jǐn)?shù)表示(%)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。


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